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大顆粒原鹽中總铵量測定方法：
1、在氯堿行業(yè) ,工(gōng)業(yè)鹽中的铵離子在一(yī)定的條件(jiàn)下(xià)能(néng)與氯反應生(shēng)成爆炸性物(wù)質三氯化氮 ,嚴重影響工(gōng)業(yè)生(shēng)産 ,準确測定工(gōng)業(yè)鹽中铵的含量尤為(wèi)重要。
2 、實驗原理樣品中的有機(jī)氨在濃硫酸溶液中 ,加入催化劑 ,加熱消化 ,将其轉化為(wèi)無機(jī)铵 ,無機(jī)铵在堿性條件(jiàn)下(xià) ,以氨的形式被蒸出 ,用硼酸溶液吸收後 ,加納氏試劑顯色 ,在波長(cháng) 4 2 0nm處對有色溶液進行光(guāng)度測定。反應方程式如下(xià) :CH2 NH2 COOH + 3H2 SO4CuSO4Δ 2CO2 ↑ +NH3↑ + 4H2 O + 3SO2 ↑2NH3+H2 SO4 (NH4 ) 2 SO4NH+4 +OH- NH3↑ +H2 O3NH3+H3BO3(NH4 ) 3BO32 (HgI4 ) 2 - + 4OH- +NH+4 =[O(Hg) 2 NH2 ]++ 3H2 O + 8I-3 試劑與儀器(qì)
3、溶液的配制(1)無铵蒸餾水(shuǐ) (蒸餾法 ) :每升蒸餾水(shuǐ)中加0 1ml硫酸 ,在全玻璃蒸餾管中蒸餾 ,棄取 5 0ml初餾液 ,接取其餘餾出液于具磨口塞的玻璃瓶中 ,密封保存。(2 )硫酸銅 :分析純。(3)硫酸 :優級純。(4 )氫氧化鈉溶
